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關(guān)注舌尖上的安全，聚焦食品中碘的測(cè)定新標(biāo)準(zhǔn)
導(dǎo)讀：GB 5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》于2021年3月11日正式實(shí)施， ICP-MS成為食品中碘元素通用分析的第一法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中碘含量的測(cè)定方法：電感耦合等離子體質(zhì)譜，氧化還原滴定，砷鈰催化分光光度法，氣相色譜法，并對(duì)這4種方法適合采用的純水標(biāo)準(zhǔn)做出了說(shuō)明。
一、為什么要檢測(cè)食品中的碘含量？
眾所眾知，食用加碘鹽可以預(yù)防甲狀腺腫。實(shí)際上，碘在人體中具有雙重功能,碘攝入過(guò)多或過(guò)少都會(huì)引起疾病
① 碘攝入過(guò)多則會(huì)引起甲狀腺功能亢進(jìn)和碘中毒
② 碘攝入不足則會(huì)引起甲狀腺腫和甲狀腺功能減退癥等
③ 150 ug/d；可耐受最高攝入量為1000 ug/d。
表一 不同人群碘元素推薦攝入量（RNI）
注：數(shù)據(jù)來(lái)源中國(guó)居民膳食指南（2016年），RNI為推薦攝入量，AI為適宜攝入量。
人體中碘主要來(lái)源于食品,食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機(jī)碘的形式存在。食品中的碘是食品理化安全檢驗(yàn)中的常規(guī)項(xiàng)目，同時(shí)也是中國(guó)總膳食研究中要求檢測(cè)的項(xiàng)目。因此，食品中總碘的研究一直備受關(guān)注，采用快速準(zhǔn)確的分析方法測(cè)定食品中的碘含量具有十分重要的意義。
表二 常見(jiàn)碘含量較高的食品（μg/100g可食部）
二、食品中碘的測(cè)定方法
目前，用于碘測(cè)定的方法繁多，包括分光光度法、滴定法、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS)、中子活化法（NAA)、原子吸收光譜法、色譜法、電化學(xué)法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES)、X射線熒光光譜法、快速檢測(cè)試劑盒等。GB 5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》規(guī)定了，電感耦合等離子體質(zhì)譜，氧化還原滴定，砷鈰催化分光光度法和氣相色譜法4種方法?？筛鶕?jù)不同樣品及不同碘含量水平選擇不同的方法。
表三 食品中碘含量的測(cè)定方法比較
其中，砷鈰催化分光光度法較為成熟、準(zhǔn)確，檢出限較低，但操作繁瑣， 溫度及反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)結(jié)果影響較大，易出現(xiàn)誤差。氣相色譜法樣品前處理較為繁瑣；和其他四種方法相比，ICP-MS 具有很大的優(yōu)勢(shì)。將ICP技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合在一起的分析儀器ICP-MS，因其樣品量小，處理過(guò)程簡(jiǎn)單快速, 高靈敏度及低檢出限，測(cè)量元素范圍寬等諸多優(yōu)勢(shì)成為食品碘元素分析的第一法。2016年，食品國(guó)標(biāo) GB 5009.268-2016 發(fā)布后，ICP-MS就成為食品實(shí)驗(yàn)室多元素分析的常用儀器。
為什么ICP-MS能被如此看重呢？
① 高靈敏度。痕量分析中，檢出限度下限能低至 ppt 級(jí)（10-12）
② 分析速度快，效率高。一般一個(gè)樣品的全部分析2-6分鐘可完成
③ 能測(cè)定的元素范圍廣，包括堿金屬 、堿土金屬、過(guò)渡金屬和其它金屬類(lèi)金屬 、稀土元素 、 大部分鹵素和一些非金屬元素
④ 樣品量少，進(jìn)樣量為50-100 µL
⑤ 能夠?qū)ν凰剡M(jìn)行檢測(cè)
⑥ 適合高通量分析，使用領(lǐng)域廣
從表三中還可以看出，這4種檢測(cè)方法中，定量限越低，使用的純水等級(jí)要求越高。 簡(jiǎn)言之，越靈敏的方法對(duì)于純水水質(zhì)的要求越高。ICP-MS能夠快速準(zhǔn)確測(cè)量濃度在ng/L 到 mg/L （ppt 到 ppm 級(jí)）的元素，在痕量及超痕量微量無(wú)機(jī)元素分析中處于不可替代的地位，但相應(yīng)的，ICP-MS對(duì)其設(shè)備使用條件，環(huán)境也特別嚴(yán)苛，尤其要注意以下三點(diǎn)：
① 對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的潔凈程度要求高，通常要求潔凈間操作
② 對(duì)操作人員的專(zhuān)業(yè)程度要求高
③ 對(duì)實(shí)驗(yàn)中使用的試劑，包括純水的純度要求高，超痕量分析甚至要用到電子級(jí)試劑
專(zhuān)業(yè)人員都清楚，ICP-MS的測(cè)定結(jié)果很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)中使用試劑的優(yōu)劣。ICP-MS試劑通常應(yīng)達(dá)到GR（優(yōu)級(jí)純）的級(jí)別。整個(gè)分析過(guò)程中，從開(kāi)始階段，實(shí)驗(yàn)室純水就參與樣品及空白樣品的制備，硝酸及標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋并貫穿每個(gè)環(huán)節(jié)，其質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果的影響不容忽視。實(shí)際上，在ICP-MS的實(shí)驗(yàn)中，水本身就是一種試劑，必須滿足ICP-MS對(duì)試劑純度的超高要求。
三、ICP-MS 檢測(cè)對(duì)超純水的要求
ICP-MS 實(shí)驗(yàn)中，純水除了做樣品制備，標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制外，還用來(lái)作為設(shè)備冷卻用水及清洗用水，比如清洗消解罐，容量瓶，霧化器，截取錐及透鏡等，以減少樣品的污染，避免干擾目標(biāo)金屬的檢測(cè)，從而提高分析的準(zhǔn)確度和精密度。
水中雜質(zhì)對(duì)ICP-MS分析的影響：
· 金屬離子：水中的任何痕量金屬都可能干擾分析結(jié)果，要求低至ppt級(jí)甚至亞ppt級(jí)
· 顆粒物：會(huì)附著在霧化器上，影響霧化效果。
· 有機(jī)物：不但會(huì)粘附在霧化器壁上，增加清潔頻率。還會(huì)和一些金屬形成絡(luò)合物（如鉑，汞，錫或鈀）。
· 細(xì)菌：釋放離子及有機(jī)物，與顆粒雜質(zhì)類(lèi)似，菌膜會(huì)附著在霧化器等元器件上，使元器件易損壞。
顯而易見(jiàn)， ICP-MS分析中使用的純水，除了要求電阻率值達(dá)到18.2 MΩ•cm，還要求其中金屬雜質(zhì)的濃度低至ppt級(jí)及亞ppt級(jí)，同時(shí)對(duì)固體顆粒雜質(zhì)含量和TOC指標(biāo)也有很高的要求。
在用ICP-MS測(cè)定食品中碘含量時(shí)，選擇什么樣的超純水機(jī)設(shè)備才能夠滿足ICP-MS 檢測(cè)要求呢？樂(lè)楓純水小編根據(jù)這幾年來(lái)收集的案例和用戶的實(shí)踐，為大家總結(jié)了幾條針對(duì)性的選擇要素：
指標(biāo)要求 | 對(duì)超純水設(shè)備的配置要求 |
金屬離子雜質(zhì)含量低至ppt級(jí)甚至亞ppt級(jí) | · 配置EDI模塊 EDI技術(shù)能有效去除低價(jià)弱電離子、金屬離子和小分子量帶電有機(jī)物，產(chǎn)水水質(zhì)高且穩(wěn)定，是超純水產(chǎn)水中微量且難去除的金屬離子含量達(dá)到ppt級(jí)的必要前提 · 配置特殊填料配方的ICP專(zhuān)用型超純化柱--特異性去除干擾分析的金屬離子 |
合格的TOC指標(biāo) | · 去除有機(jī)物的活性炭介質(zhì) · EDI模塊-有效去除帶電的小分子量有機(jī)物 · 配置雙波長(zhǎng)UV燈分解痕量有機(jī)物 · 在線TOC監(jiān)測(cè)工具，隨時(shí)掌握超純水中的TOC指標(biāo) |
顆粒物及細(xì)菌 | · 254nm紫外燈有效殺滅細(xì)菌和病毒 · 去除熱源、細(xì)菌及顆粒物的終端濾器 |
其他 | · 過(guò)水材料，包括閥門(mén)接頭，電磁閥，管路需要有嚴(yán)格挑選標(biāo)準(zhǔn) · 全過(guò)程監(jiān)控-純水設(shè)備是一個(gè)多種技術(shù)，多個(gè)流程的集合體，全過(guò)程的監(jiān)控確保系統(tǒng)每個(gè)環(huán)節(jié)工作的一致性，及時(shí)排除任何潛在污染風(fēng)險(xiǎn)，為水質(zhì)的高純度，實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性保駕護(hù)航 |
從技術(shù)出發(fā)，從實(shí)踐中來(lái)
很多用戶選擇了樂(lè)楓的Genie G 超純水系統(tǒng)，并取得了令人滿意的效果。專(zhuān)業(yè)的測(cè)試報(bào)告和客戶的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，是很好的產(chǎn)品代言。
ICP-MS測(cè)定食品中碘含量Tips
① 碘在酸性和中性介質(zhì)中穩(wěn)定性差，在弱堿性條件下穩(wěn)定性好，所有的器皿都需要用1∶5氨水浸泡2 h以上, 使用前用超純水沖洗干凈備用。
② 碘有很強(qiáng)的記憶效應(yīng)，ICP-MS測(cè)試碘的時(shí)候很容易造成進(jìn)樣管道污染, 而且碘元素附在管壁上長(zhǎng)時(shí)間不能被清洗下來(lái)。如果儀器進(jìn)樣體系由酸性變?yōu)閴A性，建議用超純水配置的0.5%TMAH溶液沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)1-2h, 直至127I的信號(hào)穩(wěn)定。
關(guān)于樂(lè)楓生物
樂(lè)楓生物(Rephile Bioscience，Ltd.) 是一家從事水純化和實(shí)驗(yàn)室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設(shè)計(jì)和制造的企業(yè)，為高科技生物技術(shù)和生命科學(xué)領(lǐng)域的用戶服務(wù)。樂(lè)楓公司在中國(guó)、美國(guó)、法國(guó)、印度、南非等近20個(gè)國(guó)家建立了銷(xiāo)售機(jī)構(gòu)，同時(shí)也為大型公司提供OEM和ODM，產(chǎn)品銷(xiāo)往包括歐美的近100個(gè)國(guó)家，多所美國(guó)常春藤大學(xué)、哈佛醫(yī)學(xué)院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學(xué)醫(yī)學(xué)院都是樂(lè)楓純水設(shè)備的用戶。2020年，樂(lè)楓產(chǎn)品獲選進(jìn)入華大基因火眼實(shí)驗(yàn)室，為疫情防控提供支持。成立十余年，樂(lè)楓持續(xù)投入研發(fā)，創(chuàng)立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe（瑞楓），推出了多個(gè)新概念產(chǎn)品 - 無(wú)線連接的Genie系列純水系統(tǒng)和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂(lè)楓提供包括低鎂型，低硼型，ICP-MS型等適用于各種應(yīng)用的全范圍超純化柱系列，也提供多款密理博純水系統(tǒng)的兼容耗材，讓國(guó)產(chǎn)的品牌為用戶提供可與進(jìn)口產(chǎn)品媲美的服務(wù)。
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